色譜柱老化
作者:管理員發(fā)布于:2019-09-11 瀏覽次數(shù):
在談?wù)撋V柱如何老化之前,我們先想2個問題,看大家是否能夠回答出來?
1.什么是色譜柱的老化?
2.什么時候進行色譜柱的老化?
答:色譜柱的老化通常是指在通載氣的情況下,將柱溫升到柱子最高使用溫度10-20度以下,進行高溫烘烤,除去固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或殘留在柱子中的一些有機污染物,保證柱效和減小基線漂移。
通常,新色譜柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當(dāng)?shù)纳V柱老化。
了解了以上2個基本概念后,我們再談?wù)勅绾芜M行色譜柱的老化。
老化方法:不同的色譜柱老化方法也不同。
具體方法如下:
1.毛細(xì)管色譜柱
確保載氣流過毛細(xì)管柱10-30分鐘;
緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;
老化溫度下保持時間:2~3小時
一般推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
式中:Tcond =老化溫度;Tmax =色譜柱上限溫度;
Tapp =方法中使用的最高溫度。
備注:在老化柱子時,一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上。應(yīng)將色譜柱末端放空,同時將檢測器用死堵頭堵上。如果是FID檢測器,容許接在上面,但應(yīng)將檢測器溫度升高,以免雜質(zhì)污染檢測器。
以上為新的色譜柱老化方法,如果是使用過的色譜柱進行老化,通常老化溫度設(shè)定在比方法中使用的最高溫度高20~30度(但必須低于柱子上限溫度),保持30~60分鐘即可,同時將檢測器溫度設(shè)定在高于此老化溫度。
2.填充柱
將柱子接通載氣,流速5~10mL/min,在高于使用溫度10~20℃(但必須低于柱子上限溫度)下老化8~24小時,除去不穩(wěn)定的固定相碎片或殘留在柱子中的一些有機污染物,提高柱效。
備注:填充柱老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器